Похожие чаты

Коллеги, приветствую. Подскажите, кто-нибудь сталкивался с тем, что в ЯМР 13С

(использовался DEPT-135q) отсутствует ключевой сигнал? Потерялись два углерода метильных групп при диметиламинамино группе. В 1Н и HRMS все идеально, а в 13С беда. Спасибо

16 ответов

28 просмотров

Так снимайте обычный углерод, к чему этот выпендрёж?

А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным? Методика очень чувствительна к погрешности импульсов.

Artem Fakhrutdinov
А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным?...

Я как будто снова Вам экзамен сдаю по ЯМР😂😂

Daniil Smirnov
Я как будто снова Вам экзамен сдаю по ЯМР😂😂

Это всё непустое. Понимание позволяет анализировать ошибки.

Artem Fakhrutdinov
Это всё непустое. Понимание позволяет анализироват...

DEPTq, насколько я помню, использует градиентные импульсы. Методика позволяет обнаруживать в том числе четвертичные атомы углерода. Но на мой взгляд, уже достаточно сложна с точки зрения импульсной последовательности. Есть перенос поляризации, но мы в эксперименте все равно ограничены чувствительностью четвертичного атома углерода. Не лучше ли использовать APT (jmod), ведь результат будет тот же, а эксперимент проще?

Сергей-Баталин Автор вопроса
Artem Fakhrutdinov
А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным?...

Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все которые есть, с ними полный порядок. Вопрос в углероде метильных групп при азоте. Бешенное вращение, что сигналы на уровень шума уходят? Причину отсутствия сигналов ищу. АРТ и обычный 13С запишу, посмотрю что получится

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Да кто его знает... Если касаться динамики, а в данном случае вращения, то оно не настолько и бешеное, раз сигналы имеют низкую интенсивность.

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Могу предположить неполный перенос поляризации.

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Можно посмотреть на структуру. Тут либо молекулярные дела, либо экспериментальные погрешности. Поэтому следует проверить на простом эксперименте, чтоб исключить второе.

Добрый день. Писали в ДМСО? Если да, поменяйте на дейтеро хлф, бывает, что диметиламиновые угли залазят под ДМСО

Сергей-Баталин Автор вопроса
...
Добрый день. Писали в ДМСО? Если да, поменяйте на ...

Писал в хлорофооме, с ним проблем по углю быть не должно. Сегодня разобрался, что там и как. Сигнал естью

APT снимите должно помочь. Зачем Deptq, если есть Apt?

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Задержку увеличьте. Углеводы при азоте часто тонут в шумах при стандартной задержке...

Сергей-Баталин Автор вопроса
Artem Fakhrutdinov
Так в чём дело было?

С условиями записи все хорошо. Из-за стерических затруднений, диметиламинамино группа вращается как бешеный пропеллер. В протоннике все хорошо, в угле метильные группы идут уширенным сигналом, так как нет стабильной конформации для этого фрагмента. Поэтому 13С их практически не видит. И такая приколюха для всех подобных систем

Похожие вопросы

Обсуждают сегодня

Ready for some fun AND a chance to win TKO Tokens? Join us for exciting minigames in our Telegram group! 🕒 Don’t miss out—games start on today 25 October 2024, at 8 PM! Ge...
Milkyway | Tokocrypto
255
Добрый вечер. Есть вопрос, а может и предложение. Был у меня диалог в другой группе о делфи и я задался вопросом: "А нельзя ли в делфи цвет //коментария и {комментария} сде...
Kraszx
24
How about the project bro Likes the community not that active ?
🅿️abby_FX
19
Всем привет! Подскажи, пожалуйста, как передать в TComboBox сразу значение и id записи. На Delphi я делал так: ComboBox1.Items.AddObject('Какое-то значение', Pointer(id запис...
Евгений
13
Мдя, прикол, боевая сборка запускается (именно под отладчиком) после F9 примерно полторы минуты (97 секунд если быть точным). Начал копать - проблема детектится сразу - зависа...
Александр (Rouse_) Багель
38
How are we going bro about the Raids ??
🅿️abby_FX
13
Россия стала ввозить сливочное масло из ОАЭ. Просто ради любопытства взглянул на статистику и впечатлился. У арабов среднестатистическая корова дает около 42 литров молока в д...
Foxcool
2
Здравствуйте, вопрос по структурам данных. Были у вас случаи, когда пришлось писать деревья или двунаправленные списки?
/ /
50
Товарищи, кто работа с iphelper? Или может я в самой логике ошибки фигачу, не пойму.... var ifTable : PMIB_IFTABLE; size, corSize: DWORD; Buffer ...
Warfarellen
4
я так понимаю, я так подозреваю, что создание такого плагина для человека, кто умеет писать плагины для делфи потребует минут 5-10 времени. но это мое подозрение. хотелось бы ...
Kraszx
7
Карта сайта