Похожие чаты

Коллеги, приветствую. Подскажите, кто-нибудь сталкивался с тем, что в ЯМР 13С

(использовался DEPT-135q) отсутствует ключевой сигнал? Потерялись два углерода метильных групп при диметиламинамино группе. В 1Н и HRMS все идеально, а в 13С беда. Спасибо

16 ответов

30 просмотров

Так снимайте обычный углерод, к чему этот выпендрёж?

А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным? Методика очень чувствительна к погрешности импульсов.

Artem Fakhrutdinov
А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным?...

Я как будто снова Вам экзамен сдаю по ЯМР😂😂

Daniil Smirnov
Я как будто снова Вам экзамен сдаю по ЯМР😂😂

Это всё непустое. Понимание позволяет анализировать ошибки.

Artem Fakhrutdinov
Это всё непустое. Понимание позволяет анализироват...

DEPTq, насколько я помню, использует градиентные импульсы. Методика позволяет обнаруживать в том числе четвертичные атомы углерода. Но на мой взгляд, уже достаточно сложна с точки зрения импульсной последовательности. Есть перенос поляризации, но мы в эксперименте все равно ограничены чувствительностью четвертичного атома углерода. Не лучше ли использовать APT (jmod), ведь результат будет тот же, а эксперимент проще?

Сергей-Баталин Автор вопроса
Artem Fakhrutdinov
А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным?...

Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все которые есть, с ними полный порядок. Вопрос в углероде метильных групп при азоте. Бешенное вращение, что сигналы на уровень шума уходят? Причину отсутствия сигналов ищу. АРТ и обычный 13С запишу, посмотрю что получится

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Да кто его знает... Если касаться динамики, а в данном случае вращения, то оно не настолько и бешеное, раз сигналы имеют низкую интенсивность.

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Могу предположить неполный перенос поляризации.

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Можно посмотреть на структуру. Тут либо молекулярные дела, либо экспериментальные погрешности. Поэтому следует проверить на простом эксперименте, чтоб исключить второе.

Добрый день. Писали в ДМСО? Если да, поменяйте на дейтеро хлф, бывает, что диметиламиновые угли залазят под ДМСО

Сергей-Баталин Автор вопроса
...
Добрый день. Писали в ДМСО? Если да, поменяйте на ...

Писал в хлорофооме, с ним проблем по углю быть не должно. Сегодня разобрался, что там и как. Сигнал естью

APT снимите должно помочь. Зачем Deptq, если есть Apt?

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Задержку увеличьте. Углеводы при азоте часто тонут в шумах при стандартной задержке...

Сергей-Баталин Автор вопроса
Artem Fakhrutdinov
Так в чём дело было?

С условиями записи все хорошо. Из-за стерических затруднений, диметиламинамино группа вращается как бешеный пропеллер. В протоннике все хорошо, в угле метильные группы идут уширенным сигналом, так как нет стабильной конформации для этого фрагмента. Поэтому 13С их практически не видит. И такая приколюха для всех подобных систем

Похожие вопросы

Обсуждают сегодня

30500 за редактор? )
Владимир
47
any reference of this implementation?
BitBuddha
29
Ⓐrtto, [4/23/24 7:02 PM] Please explain more fully how it is not working exactly, and what are the steps you are taking, and what error messages come or what happens. Ⓐrtto, ...
Ezza Kezza
2
sounds like people have lost their kaspa on tradeogre... does this mean tradeogre not trustworthy?
Ezza Kezza
15
Страшнейшая правда про списки ЦБ. С первых дней жизни P2P сферы, молодые человеки, начитавшись законодательной базы и "внутренних" документов, решили, что им противостоит сер...
Foxcool
3
Недавно Google Project Zero нашёл багу в SQLite с помощью LLM, о чём достаточно было шумно в определённых интернетах, которые сопровождались рассказами, что скоро всех "ибешни...
Alex Sherbakov
5
So much speculation in the last week. So much volatility in price. This is because Hedera has a GC that isn't using the network it's governing. Why aren't people asking why a...
Summit Seeker R
9
Anyone else having this error when trying to make transactions?
Datzel
11
Question: How viable is it to use Anvil as the backend infrastructure for managing a TradFi portfolio, while integrating Flexa for instant liquidity and payment solutions? Cou...
Kevin
2
вы делали что-то подобное и как? может есть либы готовые? увидел картинку нокода, где всё линиями соединено и стало интересно попробовать то же в ddl на lua сделать. решил с ч...
Victor
8
Карта сайта