(использовался DEPT-135q) отсутствует ключевой сигнал? Потерялись два углерода метильных групп при диметиламинамино группе. В 1Н и HRMS все идеально, а в 13С беда. Спасибо
Так снимайте обычный углерод, к чему этот выпендрёж?
А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным? Методика очень чувствительна к погрешности импульсов.
Я как будто снова Вам экзамен сдаю по ЯМР😂😂
Это всё непустое. Понимание позволяет анализировать ошибки.
DEPTq, насколько я помню, использует градиентные импульсы. Методика позволяет обнаруживать в том числе четвертичные атомы углерода. Но на мой взгляд, уже достаточно сложна с точки зрения импульсной последовательности. Есть перенос поляризации, но мы в эксперименте все равно ограничены чувствительностью четвертичного атома углерода. Не лучше ли использовать APT (jmod), ведь результат будет тот же, а эксперимент проще?
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все которые есть, с ними полный порядок. Вопрос в углероде метильных групп при азоте. Бешенное вращение, что сигналы на уровень шума уходят? Причину отсутствия сигналов ищу. АРТ и обычный 13С запишу, посмотрю что получится
Да кто его знает... Если касаться динамики, а в данном случае вращения, то оно не настолько и бешеное, раз сигналы имеют низкую интенсивность.
Могу предположить неполный перенос поляризации.
Можно посмотреть на структуру. Тут либо молекулярные дела, либо экспериментальные погрешности. Поэтому следует проверить на простом эксперименте, чтоб исключить второе.
Добрый день. Писали в ДМСО? Если да, поменяйте на дейтеро хлф, бывает, что диметиламиновые угли залазят под ДМСО
Писал в хлорофооме, с ним проблем по углю быть не должно. Сегодня разобрался, что там и как. Сигнал естью
APT снимите должно помочь. Зачем Deptq, если есть Apt?
О вы то же написали только прочитал...
Задержку увеличьте. Углеводы при азоте часто тонут в шумах при стандартной задержке...
Так в чём дело было?
С условиями записи все хорошо. Из-за стерических затруднений, диметиламинамино группа вращается как бешеный пропеллер. В протоннике все хорошо, в угле метильные группы идут уширенным сигналом, так как нет стабильной конформации для этого фрагмента. Поэтому 13С их практически не видит. И такая приколюха для всех подобных систем
Обсуждают сегодня