Коллеги, приветствую. Подскажите, кто-нибудь сталкивался с тем, что в ЯМР 13С

Question

Коллеги, приветствую. Подскажите, кто-нибудь сталкивался с тем, что в ЯМР 13С

(использовался DEPT-135q) отсутствует ключевой сигнал? Потерялись два углерода метильных групп при диметиламинамино группе. В 1Н и HRMS все идеально, а в 13С беда. Спасибо

0

27.07.2023

16 ответов

33 просмотра

Artem Fakhrutdinov

А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным? Методика очень чувствительна к погрешности импульсов.

0

27.07.2023

Daniil Smirnov

Artem Fakhrutdinov
А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным?...

Я как будто снова Вам экзамен сдаю по ЯМР😂😂

0

27.07.2023

Artem Fakhrutdinov

Daniil Smirnov
Я как будто снова Вам экзамен сдаю по ЯМР😂😂

Это всё непустое. Понимание позволяет анализировать ошибки.

0

27.07.2023

Artem Fakhrutdinov

Artem Fakhrutdinov
Это всё непустое. Понимание позволяет анализироват...

DEPTq, насколько я помню, использует градиентные импульсы. Методика позволяет обнаруживать в том числе четвертичные атомы углерода. Но на мой взгляд, уже достаточно сложна с точки зрения импульсной последовательности. Есть перенос поляризации, но мы в эксперименте все равно ограничены чувствительностью четвертичного атома углерода. Не лучше ли использовать APT (jmod), ведь результат будет тот же, а эксперимент проще?

0

27.07.2023

Сергей Баталин Автор вопроса

Artem Fakhrutdinov
А импульсы точно соответствуют 90 и 180 градусным?...

Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все которые есть, с ними полный порядок. Вопрос в углероде метильных групп при азоте. Бешенное вращение, что сигналы на уровень шума уходят? Причину отсутствия сигналов ищу. АРТ и обычный 13С запишу, посмотрю что получится

0

27.07.2023

Artem Fakhrutdinov

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Да кто его знает... Если касаться динамики, а в данном случае вращения, то оно не настолько и бешеное, раз сигналы имеют низкую интенсивность.

0

27.07.2023

Artem Fakhrutdinov

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Могу предположить неполный перенос поляризации.

0

27.07.2023

Artem Fakhrutdinov

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Можно посмотреть на структуру. Тут либо молекулярные дела, либо экспериментальные погрешности. Поэтому следует проверить на простом эксперименте, чтоб исключить второе.

0

27.07.2023

...

Добрый день. Писали в ДМСО? Если да, поменяйте на дейтеро хлф, бывает, что диметиламиновые угли залазят под ДМСО

0

28.07.2023

Сергей Баталин Автор вопроса

...
Добрый день. Писали в ДМСО? Если да, поменяйте на ...

Писал в хлорофооме, с ним проблем по углю быть не должно. Сегодня разобрался, что там и как. Сигнал естью

0

28.07.2023

Khas Kh

APT снимите должно помочь. Зачем Deptq, если есть Apt?

0

28.07.2023

Khas Kh

Artem Fakhrutdinov
DEPTq, насколько я помню, использует градиентные и...

О вы то же написали только прочитал...

0

28.07.2023

Khas Kh

Сергей Баталин
Соответствует. Тут проблем нет. Четвертичные все к...

Задержку увеличьте. Углеводы при азоте часто тонут в шумах при стандартной задержке...

0

28.07.2023

Artem Fakhrutdinov

Сергей Баталин
Писал в хлорофооме, с ним проблем по углю быть не...

Так в чём дело было?

0

28.07.2023

Сергей Баталин Автор вопроса

Artem Fakhrutdinov
Так в чём дело было?

С условиями записи все хорошо. Из-за стерических затруднений, диметиламинамино группа вращается как бешеный пропеллер. В протоннике все хорошо, в угле метильные группы идут уширенным сигналом, так как нет стабильной конформации для этого фрагмента. Поэтому 13С их практически не видит. И такая приколюха для всех подобных систем

0

28.07.2023

Artem Fakhrutdinov · Accepted Answer

Artem Fakhrutdinov

Так снимайте обычный углерод, к чему этот выпендрёж?

0

27.07.2023

Похожие чаты

Коллеги, приветствую. Подскажите, кто-нибудь сталкивался с тем, что в ЯМР 13С

16 ответов

Похожие вопросы